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容量法水分測定儀測定數據不的原因分析和處理方法

更新時間:2018-10-22  |  點擊率:1593
  如何選購恰當的容量法水分測定儀呢?可根據性價比排列,選擇時要考慮自動型儀器,以免造成不必要的誤差。應考慮購買全密閉測試系統。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測樣品也應盡量避免空氣中水分溶入而產生誤差的情況。還應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分測定儀的關鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產生泄漏,導致儀器的報廢。電極屬于儀器的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,好選擇配備的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
  容量法水分測定儀在使用過程中,要想得到的測試結果,就要嚴格按照規程操作。要格外注意系統全密閉問題、取樣的準確問題、磁性攪拌速度調整、滴定速度設定應先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系統、遠離強磁場等問題。
  容量法水分測定儀測定微量水分,安全防護與正確使用以及保養維護對測定的準確度是很重要的。
  電極是容量法水分測定儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析,電極表面被油質污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
  容量法水分測定儀具體處理方法;將測量電極的兩鉑金爪用酒精燈燒至暗紅,然后自然冷卻再用,或者把測量電極的兩鉑金爪平放,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,(注意兩鉑金爪要平行放入電解池瓶,兩鉑金爪更不要碰在一起造成短路,短路會造成儀器不計數,測量電極開路會造成儀器無限度計數,長時間不到終點,直到試劑過碘失效為止)。要認真清理兩電極鉑金上的附著物,一是測量電極的兩鉑金爪,用時間長了上面會有污垢,從而造成兩鉑金爪和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,而傳遞給主機的測量信號偏低,此時儀器的測量結果就會偏低。
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